탄산칼슘의 표면 조사 개질

탄산칼슘은 중요한 무기 충전재로서 고분자 복합 재료, 코팅, 제지 및 기타 분야에 널리 사용됩니다. 그러나 표면 친수성이 강하고 유기 매트릭스와의 계면 상용성이 낮아 성능 최적화에 제약이 있습니다. 기존의 화학적 개질 방법은 종종 커플링제나 계면활성제에 의존하는데, 이러한 방법들은 복잡한 공정과 높은 환경 부하와 같은 한계를 가지고 있습니다. 그러나 탄산칼슘의 표면 조사 개질은 이러한 문제를 해결할 수 있습니다.

방사선 개질 기술은 탄산칼슘 입자에 고에너지선(감마선이나 전자빔 등)이나 플라즈마를 조사하여 물리적, 화학적 표면 구조를 제어 가능한 방식으로 재구성하는 기술입니다. 방사선 에너지는 탄산칼슘에 격자 결함을 생성하고, 활성 자유 라디칼을 생성하며, 표면 히드록시기와 같은 작용기의 재배열을 촉진하고, 에칭을 통해 마이크로나노 크기의 거친 구조를 형성할 수 있습니다. 이러한 개질은 고분자 매트릭스와의 계면 결합 강도를 크게 향상시킵니다.

탄산칼슘의 표면 조사 처리: 탄산칼슘 분말에 아크릴아마이드 접목 중합

1. CaCO₃ 조사 개질

1.1 CaCO₃ 분말의 전처리 및 전조사

분말을 120~140°C에서 2시간 동안 건조하여 수분 및 기타 휘발성 성분을 제거했습니다. 그런 다음, 전처리된 분말의 무게를 정량 측정하고 질소 보호 하에 고에너지 전자빔으로 사전 조사했습니다. 조사된 분말은 매우 안정적이었습니다. 단량체 그래프팅 개시 능력은 실온에서 3일간 보관해도 거의 영향을 받지 않았습니다.

1.2 사전 조사된 분말에 대한 아크릴아마이드의 접목 중합

사전 조사된 분말의 무게를 정확하게 측정하고, 물에 미리 분산시킨 일정량의 아크릴아미드를 첨가하여 그래프트 공중합 반응을 수행한다. 반응 후, 그래프트된 공중합체를 아세톤으로 8시간 동안 추출하고, 항량이 될 때까지 진공 건조하여 따로 보관한다.

2. 결과 및 논의

2.1 CaCO₃ 조사 개질

2.1.1 필러 표면의 유기 구조 형성에 대한 사전 조사량의 영향

그림 1: CaCO₃ 표면 유기구조 형성에 대한 조사량의 영향

표면 유기 구조 형성 함량(G%)에 대한 조사량의 영향을 그림 1에 나타내었다. 그림 1에서 볼 수 있듯이, 조사량이 6 Mrad 미만일 경우, 표면 유기 구조(G%)의 함량은 조사량 증가에 따라 크게 증가한다. 조사량이 6 Mrad를 초과하면 변화가 덜 뚜렷해지고, 8 Mrad 이후에 평형에 도달한다.

2.1.2 활성 단량체 투여량이 표면 유기물 함량에 미치는 영향

조사량이 일정하게 유지될 때, 단량체 첨가량을 변화시키면 표면에 형성되는 유기물 함량에도 영향을 미칠 수 있습니다. 이 관계는 표 1에 제시되어 있습니다. 단량체 첨가량이 증가함에 따라 표면 유기물 함량(G%)도 증가합니다. 그러나 단량체 이용 효율(그래프트된 AAM 중량/총 AAM 중량)은 감소합니다.

이는 첨가된 모든 활성 단량체가 표면 반응에 참여하여 CaCO₃ 위에 코팅층을 형성하는 것은 아님을 나타냅니다. 이는 단량체의 상대 농도가 감소하기 때문일 수 있습니다. 그래프팅 반응이 진행됨에 따라 그래프팅층이 형성되면 단량체가 더 이상 확산되지 않을 수 있습니다.

표 1: 표면 유기물 형성 함량에 대한 단량체 투여량의 영향(조사량: 8 Mrad)

아니요.	A0	A1	A2	A3	A4	A5
모노머 첨가량 %	0	1	2	3	5	10
유기물 형성 함량 G%	0	1	1.7	2.5	3.4	6.7

2.2 변형 탄산칼슘의 구조 및 표면 특성

2.2.1 변형 탄산칼슘의 적외선 스펙트럼

그림 2는 변형되지 않은 탄산칼슘, 변형된 탄산칼슘, 아크릴아마이드, 폴리아크릴아마이드의 적외선 스펙트럼을 보여줍니다.

그림 2의 스펙트럼을 비교하면 다음과 같은 관찰 결과를 얻을 수 있습니다.

(1) 폴리아크릴아마이드와 변성 탄산칼슘은 1600 cm⁻¹ 부근에서 흡수가 나타나지 않습니다. 이는 아크릴아마이드의 이중결합 피크와 일치합니다.

(2) 변형된 탄산칼슘에서 1658cm⁻¹에 특징적인 아미드 흡수 피크가 나타나며 이는 폴리아크릴아미드 스펙트럼에도 존재합니다.

또한, 1425cm⁻¹ 근처의 흡수 피크는 약 1443cm⁻¹로 이동합니다.

이러한 현상은 아크릴아마이드가 CaCO₃ 표면과 반응하여 아크릴아마이드와 탄산칼슘 사이에 명확한 화학적 상호 작용이 있음을 확인시켜 줍니다.

그림 2 조사된 변형 탄산칼슘의 적외선 스펙트럼

2.2.2 변형된 탄산칼슘의 표면 특성

그림 3은 액체 파라핀에서 조사되고 접목된 변형 CaCO₃의 접촉각과 오일 흡수율을 보여줍니다.

CaCO₃의 표면 유기물 함량(G%)이 증가함에 따라 오일 흡수율은 크게 증가하는 반면 접촉각은 감소하는 것을 확인할 수 있습니다. 이는 친유성이 크게 향상되어 폴리머 매트릭스 내 필러 입자의 분산이 향상됨을 나타냅니다. 또한, 필러 입자와 폴리머 분자 간의 상호작용이 강화되어 충전된 복합재 시스템의 전반적인 성능이 향상됩니다.

그림 3: 조사된 변형 탄산칼슘의 접촉각 및 오일 흡수율

2.2.3 변형 탄산칼슘의 부피 밀도 및 입자 크기

표 2는 변성 탄산칼슘의 평균 입자 크기와 겉보기 밀도와 표면 유기물 함량 간의 관계를 보여줍니다.

CaCO₃ 표면의 유기물 함량이 증가함에 따라 겉보기 밀도는 감소하는 반면, 평균 입자 크기는 약간 증가합니다. 유기물 함량이 증가하면 CaCO₃의 표면 극성이 감소하여 입자 간 상호작용과 응집이 약해지고, 입자의 밀도가 낮아집니다.

동시에 감소된 극성은 CaCO₃와 액상 파라핀 사이의 계면 장력을 낮추어 접촉각이 작아지게 됩니다.

표 2: 변형 CaCO₃의 입자 크기 및 부피 밀도

아니요.	A0	A1	A2	A3	A4	A5
유기 구조 함량	0	1	1.7	2.5	3.4	6.7
평균 입자 크기, µ	4.7	5.0	5.1	5.2	5.2	5.8
스태킹 밀도 g/cm³	0.33	0.30	0.30	0.28	0.28	0.27

3. 결론

탄산칼슘의 표면조사 개질에 대하여 아래와 같은 결론이 도출되었다.
1. 전자빔 선조사는 탄산칼슘 표면에 유기 코팅을 형성하여 친수성에서 친유성으로 특성을 변화시킵니다. 이는 유동 파라핀과의 계면장력을 크게 감소시키고 접촉각을 낮춥니다. 결과적으로, 조사 개질된 CaCO₃와 고분자 재료의 상용성이 크게 향상됩니다.

2. CaCO₃ 표면의 유기물 형성은 조사량, 전처리 시 단량체 투여량, 조사 시간 등 여러 요인에 영향을 받습니다.

3. 방사선 접목 반응은 주로 자유 라디칼 반응 메커니즘을 따릅니다.

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